臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)方法（HJ1096-2020）
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)開機(jī)后預(yù)熱穩(wěn)定應(yīng)不少于48h，臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分預(yù)熱穩(wěn)定，使儀器達(dá)到 很佳工作狀態(tài)。
5.2管路與信號(hào)連接
5.2.1管路連接
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器。按圖2所示連接空氣壓縮機(jī)、零氣發(fā)生器、臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)之間的管路，各連接處應(yīng)連接緊密，避免發(fā)生漏氣、脫落現(xiàn)象。
注1：管線的材質(zhì)應(yīng)采用不與臭氧發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的惰性材料，如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。連接至多支管的管線應(yīng)等長(zhǎng)，且不超過(guò)1米。
注2：來(lái)源不同的零氣可能含有不同的干擾物質(zhì)從而產(chǎn)生不同的紫外吸收。因此，向臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)提供的零氣必須與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)臭氧發(fā)生器所用的零氣為同一來(lái)源。
5.2.2信號(hào)連接
串行接口連接方式：用數(shù)據(jù)線連接臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器的串行接口端口和電腦端口。根據(jù)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的通信協(xié)議進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。
模擬信號(hào)連接方式：用信號(hào)線連接臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器的模擬信號(hào)端口和臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)信號(hào)轉(zhuǎn)換器端口。根據(jù)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)模擬信號(hào)的電壓與量程范圍進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)（ SRP ）
圖 2 臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)管路與信號(hào)連接圖
5.3參數(shù)設(shè)置
設(shè)置臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)參數(shù)，其中穩(wěn)定性因子（Instrument Stability Factor）和數(shù)據(jù)質(zhì)量因子（Data Quality Factor）通常設(shè)置為0.7， 很大不能超過(guò)2.0。
其他參數(shù)設(shè)置參考臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器說(shuō)明書。
注：臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)多臺(tái)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的內(nèi)置流量控制器，控制進(jìn)入多支管的氣體流量，保證多支管排氣口余量至少為1L/min。
5.4儀器管路預(yù)飽和
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)前需采用高濃度的臭氧對(duì)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)管路進(jìn)行預(yù)飽和處理，避免管路等對(duì)臭氧產(chǎn)生吸附。根據(jù)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)使用頻率，設(shè)置相應(yīng)的飽和濃度與飽和時(shí)間，具體設(shè)置參見表1。
5.5多點(diǎn)校準(zhǔn)
在臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)滿量程范圍內(nèi)，設(shè)置濃度點(diǎn)不少于7個(gè)（包含一個(gè)零點(diǎn)和6個(gè)不同梯度的濃度點(diǎn)）。每個(gè)濃度點(diǎn)讀值設(shè)置為10次重復(fù)讀值的平均值，10次重復(fù)讀值的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2nmol/mol。運(yùn)行校準(zhǔn)程序，首先運(yùn)行1次多點(diǎn)校準(zhǔn)，按照步驟6.1計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率m和截距I。根據(jù)以下指標(biāo)判斷臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)是否需要進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)：
當(dāng)|m-1|>0.03或|I|>3nmol/mol時(shí)，需查找可能原因后進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)；當(dāng)0.015≤|m-1|≤0.03或1.5≤|I|≤3（nmol/mol）時(shí)，需要進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)；當(dāng)|m-1|<0.015且|I|<1.5nmol/mol時(shí)，無(wú)需進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)。
完成上述操作后，運(yùn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)需在3天或以上的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行至少6次多點(diǎn)校準(zhǔn)，每天校準(zhǔn)結(jié)束后應(yīng)使用零氣吹掃至少10min，排除管路系統(tǒng)中殘留的臭氧氣體。
5.6零點(diǎn)調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器，使其產(chǎn)生的臭氧濃度為0nmol/mol。待臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)和臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值穩(wěn)定后（至少穩(wěn)定10min），調(diào)節(jié)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)參數(shù)，使其響應(yīng)值與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)輸出值保持一致。
5.7跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器，使其產(chǎn)生臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)滿量程80%的臭氧濃度。
待臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)和臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值穩(wěn)定后（至少穩(wěn)定10min），調(diào)節(jié)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)參數(shù)，使其響應(yīng)值與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)輸出值保持一致。
